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氧化硅拋光液廣泛應用于半導體領(lǐng)域，其濃度對工藝效果至關(guān)重要，尤其是在涂覆、蝕刻和沉積過(guò)程中。通過(guò)精確檢測濃度，可確保工藝的穩定性和可靠性。濃度檢測還有助于優(yōu)化顆粒的分散狀態(tài)和溶液性能：濃度過(guò)高可能引起顆粒聚集，降低分散穩定性；濃度過(guò)低則可能導致膜層覆蓋不足，影響工藝質(zhì)量。
丹東百特最新推出的BeNano 180 Zeta Max納米粒度及Zeta電位分析儀，集沉降、折射率、濃度于一體檢測。其中，檢測顆粒物濃度可以通過(guò)多種手段進(jìn)行，例如散射法、光阻法、電阻法等等，通過(guò)一種結合消光法、米理論和動(dòng)態(tài)光散射的方法LEDLS可以檢測一個(gè)寬泛的粒徑范圍內的顆粒物的體積分數和數量濃度信息。LEDLS作為百特的專(zhuān)利濃度測試技術(shù)，不需要甲苯進(jìn)行出廠(chǎng)前的校正，使用簡(jiǎn)便，支持單角度檢測濃度能力，不受光源衰減的限制。 本應用報告利用百特BeNano 180 Zeta Max 納米粒度及 Zeta 電位分析儀，對二氧化硅拋光液的粒徑和濃度進(jìn)行了表征。 原理和設備 實(shí)驗采用BeNano 180 Zeta Max進(jìn)行測試，該儀器配備波長(cháng)為671nm、功率為50mW的固體激光器作為光源。激光入射光束照射到樣品池中的樣品，在173°角度通過(guò)連接光纖的APD檢測器接收樣品的散射光信號，同時(shí)在0°方向放置PD檢測器，用于檢測透射激光強度。測試使用了PS可拋棄樣品池作為檢測池。 驗證過(guò)程中使用的氧化硅球光學(xué)參數為折射率1.45，吸收率0.0001。每個(gè)樣品測試三次，取三次結果的平均值。 樣品制備和測試條件 圖1. 氧化硅原液（左）和70℃烘干3h（右） 該氧化硅拋光液是由水和氧化硅組成的混合物。為測定氧化硅的理論體積分數，取1mL溶液倒在空白錫箔紙上，初始總質(zhì)量為1561.5mg。將其置于70℃烘箱中烘干3小時(shí)，直到質(zhì)量不再減少，水分完全蒸發(fā)。烘干后稱(chēng)得總質(zhì)量為972.3mg，根據其密度計算得出氧化硅的理論體積分數為41%v/v。 圖2. 不同濃度的氧化硅拋光液 本實(shí)驗使用10mM NaCl作為稀釋液，制備了不同理論濃度的氧化硅溶液，分別為稀釋100倍（0.41% v/v）、1000倍（0.041% v/v）和10000倍（0.0041% v/v）。通過(guò)DLS測量其粒徑，并利用LEDLS測定其濃度，分析不同濃度下的結果。 測試結果和討論 圖3. 不同濃度氧化硅的粒徑分布曲線(xiàn) 使用BeNano 180 Zeta Max對氧化硅球進(jìn)行粒徑表征。圖3展示了不同濃度下氧化硅球的光強分布曲線(xiàn)，從圖中可以看出樣品均為單峰分布，三個(gè)濃度下的粒徑非常接近，這表明稀釋過(guò)程對粒徑?jīng)]有影響，樣品的穩定性在稀釋過(guò)程中得以保持。 表1. 不同濃度的氧化硅DLS測試數據 表1為不同濃度氧化硅的Z-均粒徑和PDI測試結果。數據表明該氧化硅的平均粒徑約130nm，PDI（多分散指數）均小于0.05，顯示樣品在這三個(gè)濃度下均為窄分布的單分散狀態(tài)。 圖4. 氧化硅的實(shí)測數量濃度統計結果 使用 BeNano 180 Zeta Max對氧化硅球進(jìn)行濃度表征。圖4為不同稀釋倍數下130nm氧化硅球的數量濃度統計結果。橫坐標為通過(guò)DLS技術(shù)測得的體積加權粒徑，縱坐標為通過(guò)LEDLS技術(shù)測得的數量濃度值。 該氧化硅樣品的理論體積分數分別為0.41%、0.041%和0.0041%，理論數量濃度為3.56E+12、3.56E+11和3.56E+10。LEDLS的檢測結果顯示，實(shí)測體積分數為0.4289%、0.0373%和0.0038%，數量濃度分別為4.94E+12、4.01E+11和4.56E+10。通過(guò)對比可以看出，三個(gè)濃度下樣品的粒徑保持一致，實(shí)測數量濃度與稀釋倍數變化呈現良好的線(xiàn)性相關(guān)性，比例接近10倍。 圖5. 氧化硅理論濃度與使用BeNano測得的濃度對比結果。短劃線(xiàn)表示理論值與實(shí)測值完全一致，點(diǎn)虛線(xiàn)表示1.5倍偏差范圍。 適合顆粒物濃度測試的粒徑和濃度范圍依賴(lài)于樣品粒徑以及對光的散射和吸收能力。通常來(lái)說(shuō)，適中粒徑樣品（100-400nm）具有較寬泛的適合濃度測試的濃度范圍。從圖5可以看出，對于130nm左右的氧化硅球，在濃度范圍1E+10個(gè)/mL至1E+12個(gè)/mL范圍內測試結果與理論濃度值一致性較好。 結論 本應用報告展示了 BeNano 180 Zeta Max 在利用LEDLS方法檢測氧化硅拋光液濃度方面的優(yōu)勢。LEDLS技術(shù)具備樣品制備簡(jiǎn)單、測量快速的特點(diǎn)，檢測結果表明對于粒徑約 130nm 的氧化硅，在適合的濃度范圍內，顆粒濃度檢測結果與理論值較為一致，表現出良好的測量準確性。
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